Germanium – Bestimmung von Germanium und seinen nichtflüchtigen, anorganischen Verbindungen in der Luft am Arbeitsplatz mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)
Luftanalysen-Methode
Katrin Pitzke1 (Methodenentwicklung)Cornelia Wippich1 (Methodenentwicklung)
Anita Woznica2 (Methodenprüfung)
Ralph Hebisch2 (Leitung der Arbeitsgruppe „Analysen in biologischem Material“ der Ständigen Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft)
Andrea Hartwig3 (Vorsitz der Ständigen Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft)
MAK Commission4
1 Institut für Arbeitsschutz der DGUV (IFA), Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung e.V. (DGUV), Alte Heerstraße 111, 53757 Sankt Augustin, Deutschland
2 Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin (BAuA), Friedrich-Henkel-Weg 1–25, 44149 Dortmund, Deutschland
3 Institut für Angewandte Biowissenschaften, Abteilung Lebensmittelchemie und Toxikologie, Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Adenauerring 20a, Geb. 50.41, 76131 Karlsruhe, Deutschland
4 Ständige Senatskommission zur Prüfung gesundheitsschädlicher Arbeitsstoffe, Deutsche Forschungsgemeinschaft, Kennedyallee 40, 53175 Bonn, Deutschland
Abstract
This analytical method is a validated measurement procedure for the determination of germanium [7440-56-4] and its non-volatile compounds in workplace air in a concentration range of one tenth up to twice of the currently valid Occupational Exposure Limit Value (OELV) in Germany of 0.85 mg/m3 as germanium in the inhalable dust fraction. For sampling, a defined volume of air is drawn through a membrane filter (cellulose nitrate). The flow rate is 10 l/min and sampling duration is 2 hours. Germanium is digested with a mixture of hydrofluoric and nitric acid in a microwave-assisted pressure digestion. The samples are subsequently analysed using mass spectrometry with inductively coupled plasma (ICP-MS). The quantitative determination is based on a calibration function. The limit of quantification is 0.004 µg/m3 for an air sample volume of 1200 l and 20 ml digestion volume. The mean recovery is 97.2% for germanium and 97.9% for germanium dioxide. The expanded uncertainty for the validation range of 0.085 to 1.7 mg/m3 is 35.7 to 24.4%.
